HJ 809-2016 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法

HJ 809-2016.Water quality-Determination of nitrosamine compounds-Gas chromatography. 1适用范围 HJ 809规定了测定水中亚硝胺类化合物的气相色谱法。 HJ 809适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二正丙胺和N-亚硝基二苯胺的测定。 当取样体积为250 ml时，本标准的方法检出限分别为: N-亚硝基二甲胺0.6 μg/L、N-亚硝基二乙胺0.5 μg/L、 N-亚硝基二正丙胺0.5 μg/L、N-亚硝基二苯胺0.4 μg/L;测定下限分别为: N-亚硝基二甲胺2.4 μg/L、N-亚硝基二乙胺2.0 μg/L、N-亚硝基二正丙胺2.0μg/L、N-亚硝基二苯胺1.6 μg/L。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范 3方法原理 用二氯甲烷萃取样品中的亚硝胺类化合物，经脱水和浓缩，弗罗里硅土柱或碱性氧化铝柱净化后定容。用毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器(FID) 测定。以保留时间定性，外标法定量。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器(FID)， 具分流/不分流进样口，柱箱可程序升温。 5.2色谱柱I:石英毛细管色谱柱，柱长30mX内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷，或其它等效色谱柱。 5.3色谱柱II:石英毛细管色谱柱，柱长30 mX内径0.25 mm，膜厚0.25 μm，固定相为35%二苯基-65%二甲基聚硅氧烷，或其它等效色谱柱。 5.4浓缩装置:旋转蒸发仪(或具有相同功能的浓缩装置)和氮吹浓缩仪。 5.5层析柱I:约400mm长X22mm内径，用于弗罗里硅土柱净化法。