HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法

HJ 810-2016.Water quality -Determination of volatile organic compounds一Headspace / Gas chromatography mass spectrometry. 1适用范围 HJ 810规定了测定水中挥发性有机物的顶空/气相色谱-质谱法。 HJ 810适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中55种挥发性有机物的测定。 当取样体积为10.0 ml时,用全扫描(Scan)模式测定，目标化合物的方法检出限为2 μg/[L~ 10 μg/L,测定下限为8 μg/L~40 μg/L;用选择离子(SIM)模式测定，目标化合物的方法检出限为0.4 μg/L~1.7μg/L，测定下限为1.6 μg/L~6.8 μg/L。详见附录A。 2规范性引用 文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范 GB 17378.3海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输 3方法原理 在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸汽压，在气液两相达到热力学动态平衡后，气相中的挥发性有机物经气相色谱分离，用质谱仪进行检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，内标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。 4.1实验用水:二次蒸馏水或纯水设备制备的水。 使用前需经过空白检验,确认在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现或其中的目标化合物浓度低于方法检出限。 5仪器和设备 5.1 气相色谱/质谱仪:气相色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源，配NIST 质谱图库，具有全扫描(Scan) 和选择离子(SIM)扫描、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。 5.2自动顶空进样器: 加热温度控制范围在室温至120°C之间;温度控制精度为土1°C。