DZ/T 0184.18-1997 微量古生物化石中碳酸盐的碳、氧同位素组成的测定

DZ/T 0184.18-1997. 1主题内容和适用范围 DZ/T 0184.18规定了微量古生物化石中碳酸盐的碳、氧同位素的测定方法。 DZ/T 0184.18适用于微量(1mg以下)古生物化石(有孔虫、介形虫等)中碳酸盐的碳、氧同位素测定,也适用于微量方解石、石灰石等碳酸盐矿物中碳、氧同位素的测定。 2方法提要 将微量化石(碳酸盐)样品加入到100%的磷酸中,在90℃±0.5℃下反应,生成的CO2经去水后,收集于样品管中送质谱进行碳、氧同位素分析。 3试剂和材料 3.1去离子水。 3.2硫酸(p 1.84g/mL) ,分析纯。 3.3重铬酸钾,分析纯。 3.4磷酸(p 1.55g/mL),分析纯。 3.5五氧化二磷,分析纯。 3.6双氧水,分析纯。 3.7无水乙醇,分析纯。 3.8三氯甲烷,分析纯。 3.9甲醇,分析纯。 3.10 2号真空脂。 3.11液氮。 3.12变色硅胶。 3.13重铬酸钾洗液,由3.1.3.2和3.3配制。 3.14 100%磷酸,由3.4、3.5配制,见附录A。 3.15NBS-20,国际碳酸盐碳、氧同位素标准物质。 3.16NBS-19,国际碳酸盐碳、氧同位素标准物质。 3.17 CM,瑞士苏黎士联邦高工地质研究所碳酸盐碳、氧同位素标准物质。 3.18 GBW04405,国家一级标准物质。 4仪器设备 4.1 气体质谱计,分析精度好于0.005%。 4.2 碳酸盐碳、氧同位素微量样品制样装置(见附录B示意图)。 4.3高温燃烧定碳炉 4.4石英管 4.5机械泵。 4.6复合真空计。