DZ/T 0184.19-1997 水中氢同位素的锌还原法测定
DZ/T 0184.19-1997.
1主题内容和适用范围
DZ/T 0184.19规定了用金属锌法测定水中氢同位素的分析方法。
DZ/T 0184.19适用于各种水样,石英、长石、方解石、白云石、萤石、重晶石、石榴子石、闪锌矿等矿物包裹体水;云母类和闪石类、辉石类、粘土类矿物的结构水;火成岩类、沉积岩类和变质岩类岩石的结晶水中的氢同位素组成的测定。
2方法提要
水试样在真空条件下通过加热到400℃的装有锌粒和二氧化硅的反应炉,水立即分解产生氢气,用活性炭在液氮冷冻下收集氢气,进行质谱同位素分析。
3试剂和材料
3.1去离子水。
3.2高纯锌粒,纯度99.999%。
3.3线状氧化铜,分析纯。
3.4 硝酸(1+1),分析纯。
3.5 浓硫酸(p 1.84g/mL),分析纯。
3.6 无水乙醇。
3.7汽油。
3.8真空油脂,2号(耐温35℃)和4号(耐温135℃)。
3.9真空硅脂,7501。
3.10玻璃丝套管。
3.11铬镍加热丝。
3.12二氧化硅(纯石英砂)。
3.13液体氮。
3.14钢瓶氢,纯度99.999%。
3.15冷冻剂,由3.6和3.13配制,沸点-78℃,现配现用。
3.16活性炭,粒状。
3.17保温杯。
3.1895料玻璃管。
3.19石英玻璃管。
3.20国际标准物质:SLAP、GISP、V-SMOW水样。
3.21工作标准,GBW(E)-070016 ,GBW(E)-070017。
4仪器设备与装置
4.1分析天平。
4.2架盘天平。
4.3恒温烘箱。
4.4烧杯, 50mI.和200mL。
4.5可调变压器
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