DZ/T 0184.17-1997 碳酸盐矿物或岩石中碳、氧同位素组成的磷酸法测定

DZ/T 0184.17-1997. 1主题内容和适用范围 DZ/T 0184.17规定了用磷酸法测定碳酸盐矿物或岩石中碳、氧同位素组成的分析方法。 DZ/T 0184.17适用于方解石、文石、白云石、菱铁矿等碳酸盐矿物、石灰岩等岩石及由碳酸盐组成的珊瑚、贝壳等化石的碳、氧同位素组成的测定。 2方法提要 碳酸盐试样在真空条件下与100%磷酸进行恒温反应,用冷冻法分离生成的水,收集纯净的二氧化碳(CO2)气体,进行质谱同位素分析,可同时测得δ13C和δ180的数据。 3试剂和材料 3.1去离子水。 3.2双氧水,分析纯。 3.3汽油。 3.4无水乙醇。 3.5真空油脂。 3.6 磷酸,φ(H3PO4)=85% ,p1. 55g/mL,分析纯。 3.7 五氧化二磷(P2O3),分析纯。 3.8 磷酸,φ(H3PO4)=100%,由3.6和3.7配制。 3.9重铬酸钾,分析纯。 3.10液氮。 3.11冷冻剂,由3.10和3.4配制,沸点-70℃,现配现用。 3.12钢瓶氮气。 3.13国家标准物质GBW 04416和GBW 04417。 4仪器设备与装置 4.1玛瑙研钵。 4.2恒温电热干燥箱。 4.3干燥器。 4.4三角烧瓶,带磨口盖。 4.5电动加热磁力搅拌器 4.6烧杯,2000mL。 4.7电热丝炉,220V/1.5kW。 4.8可调变压器。 4.9恒温振荡水浴。 4.10机械真空泵,极限真空10-1Pa。 4.11油扩散泵,极限真空10-4Pa。 4.12热偶真空计。 4.13电离真空计。 4.14分析天平。 4.15反应器。 4.16石英小舟。 4.17玻璃实验装置(系统)一套,示意如图(见附录A)。 4.18气体质谱计,测量精度好于0.005%。