DZ/T 0184.16-1997 硫化物中硫同位素的六氟化硫法测定
DZ/T 0184.16-1997.
1主题内容和适用范围
DZ/T 0184.16规定了用六氟化硫法分析硫化物硫同位素的测定方法。
DZ/T 0184.16适用于硫化物的硫同位素测定。
2方法提要
样品与五氟化溴(BrFs)试剂在镍管中加热反应生成六氟化硫(SF6)。六氟化硫经冷冻蒸发法和气相色谱法分离纯化,最后在气体同位素质谱计上测定硫同位素组成。
3试剂和材料
3.1五氟化溴(BrF5)
3.2丙酮。
3.3干冰。
3.4干冰-丙酮冷液,由3.2与3.3配制。
3.5液氮。
3.6无水乙醇。
3.7液氮-无水乙醇冷液,由3.5与3.6配制。
3.8铝箔。
3.9钢瓶氩气。
3.10钢瓶氦气。
3.11石灰水(桶装)。
3.12工作标准(国家一级标准物质GBW-04414 ,GBW-04415)。
3.13国际标准物质(CDT)。
3.14纯镍棒。
3.15不锈钢管。
3.16Whity金属真空球阀。
3.17聚四氟乙烯垫圈
3.18玻璃样品管
3.19电阻加热带
3.20质谱分析用参考气。
4仪器设备
4.1电子天平
4.2真空干燥箱。
4.3真空机械泵。
4.4电阻加热炉。
4.5水冷却装置。
4.6气相色谱仪。
4.7气体同位素质谱计,分析精度0.005‰。
4.8涡轮分子泵。
4.9电离真空计。
4.10热偶真空计。
4.11电阻压力计。
4.12数字直读温度计。
4.13可调变压器。
4.14制样系统(实验装置),见附录A。
5分析步骤:
5.1样品及样品预处理
5.1.1一般硫化物样品经分选达到99%的纯度,并磨至<0.1mm。
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