DZ/T 0064.70-1993 地下水质检验方法 重铬酸盐氧化法测定化学需氧量

DZ/T 0064.70-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.70规定了重铬酸盐氧化法测定化学需氧量的方法。 DZ/T 0064.70适用于污染严重的地下水中化学需氧量的测定。 测定结果以氧的质量浓度表示。测定范围为40~500mg/LCOD。 2方法提要 在煮沸的硫酸溶液中,大多数有机物能被重铬酸钾所氧化。用二氮杂菲-硫酸亚铁混合溶液作指示剂,以硫酸亚铁铵溶液回滴剩余的重铬酸钾。重铬酸钾在煮沸的强酸溶液中,对有机物的氧化虽比高锰酸钾法完全,但对某些有机物仍难以完全氧化,因此,须加入银盐(硫酸盐)作催化剂,以增强重铬酸钾的氧化作用。水样中的氯离子因能和硫酸银形成不溶性的氯化银沉淀,使硫酸银失去其作用,可先加入硫酸汞,使氯离子与高汞离子形成难以电离的氣化高汞而消除氯离子对测定的影响。 3仪器 3.1回流装置24mm或29mm标准磨口的500mL烧瓶,配以同规格标准磨口的200mm或300mm的球形冷凝器。 4试剂 4.1硫酸汞(固体)。 4.2重铬酸钾 标准溶液[c(1/6K2Cr2O7 = 0.25mol/L]:称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却的重铬酸钾(K2Cr2O7)12.258g溶于蒸馏水中,溶液移入1000mL容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 4.3硫酸银溶 液:在硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)500mL中加入硫酸银5g放置1~2d,待硫酸银溶解后摇匀使用。 4.4二氮杂菲-硫酸亚铁混合溶液:称取二氮杂菲1.49g和硫酸亚铁(FeSO4●7H2O)0.695g共溶于蒸馏水中,稀释至100mL,摇匀。溶液保存在棕色瓶中。 4.5硫酸亚铁铵溶液0.1mol/L。 4.5.1配制:称取硫酸亚铁铵39.2g溶于硫酸溶液(3%)中,并用硫酸溶液(3%)稀释至1000mL,摇匀。