DZ/T 0064.69-1993 地下水质检验方法 碱性高锰酸盐氧化法测定化学需氧量

DZ/T 0064.69-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.69规定了碱性高锰酸盐氧化法测定化学需氧量的方法。 DZ/T 0064.69适用于未被污染或轻微污染的、氯离子含量超过300mg/L的地下水中化学需氧量的测定。测定结果以氧的质量浓度表示。测定范围为0.4~4g/LCOD。 2方法提要 在水样中,加入碱溶液和过量的高锰酸钾溶液,加热。然后,加入过量的草酸钠及硫酸溶液,过剩的草酸钠再用高锰酸钾溶液回滴,求得水样的化学需氧量。 3试剂 除氢氧化钠溶液(500g/L)外,其余全部试剂同酸性高锰酸钾法。 4分析步骤 吸取水样100mL于250mL三角瓶中,加入氢氧化钠溶液(500g/L)0.5mL和高锰酸钾溶液(3.4)10.0mL,摇匀。将三角瓶在电炉上加热煮沸后,立即放入沸水浴中加热30min(沸水液面要高于三角瓶内试液的液面)。取下三角瓶,加入草酸钠标准溶液(3.2)10.0mL,摇匀。再加入硫酸溶液(3.1)5mL,摇匀。待试液的红棕色消失后,趁热(此时试液温度不应低于70℃,否则将试液加热)用高锰酸钾溶液(3.4)滴定至试液呈微红色即为终点。 5分析结果的计算 同酸性高锰酸钾法。 6精密度和准确度 配制食用葡萄糖溶液，作8次测定,测得的化学需氧量平均值为3.7mg/L,批内标准偏差为0.12mg/L,相对标准偏差为3.2%。 附加说明: 本标准由地质矿产部提出。 本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。 本标准由地质矿产部上海市中心实验室负责起草。 本标准主要起草人管品馨。