DZ/T 0064.71-1993 地下水质检验方法 气相色谱法测定有机氯残留量

DZ/T 0064.71-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.71规定了气相色谱法测定地下水中有机氯残留量的方法。 DZ/T 0064.71适用于地下水中六六六、滴滴涕的测定。一般可测到50mg/L。 2方法提要 将地下水中有机氯农药用有机溶剂提取和浓缩,由载气(N2或Ar+CH4)载入色谱柱中,经过分离后进入电子捕获检测器。该检测器仅对具有电子亲合力的化合物敏感。当载气通过检测器中具放射源(3H或63Ni)的电离室时,其β射线将载气电离,并产生自由电子,向电离室的正极施加电压,移动速度快的自由电子形成恒定的电流,当载气将有机氯农药的样品载入电离室时,样品成分捕获自由电子而形成负离子,致使电流降低。根据电流量的改变进行定量分析。 3仪器 3.1具电子捕获检测器的气相色谱仪。 3.2 分液漏斗1000或2000mL。 3.3K●D浓缩器。 3.4微量进样器,1μL,5μL,10μL。 3.5 色谱条件 柱长:2m,内径3mm玻璃柱。 固定相:1.5%OV-17+2%QF-1的Gas Chro Q,100~120目。 温度:柱温205℃;检测器(63Ni)250℃ ;汽化室250℃。 载气:高纯氮,50mL/min。 3.5.2 OV-101 柱 柱长:2m,内径2.5mm玻璃柱。 固定相:3%OV-101的chromWHP ,80~100目。 载气:高纯氮,46mL/min。 3.5.3 0V-17柱 柱长:2m,内径4mmn玻璃柱。 固定相:4%OV-17的Chromsorb W,60~80目。 载气:高纯氮, 100mL/min。