DZ/T 0064.72-1993 地下水质检验方法 气相色谱法测定有机磷残留量

DZ/T 0064.72-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.72规定了气相色谱法测定有机磷残留量的方法。 DZ/T 0064.72适用于地下水中敌敌畏(DDV)、甲拌磷、(3911)、乐果、甲基对硫磷(M-1605)、对硫磷(1605)等有机磷农药残留量的测定。 2方法提要 含磷有机化合物在富氢火焰中燃烧时,能发出最大波长为526nm的特征光,以此来检测含磷有机化合物的含量。水体中有机磷农药由溶剂提取、浓缩、经色谱柱分离后,在火焰光度检测器上测其发射强度,以此来进行定性和定量。 3仪器 3.1具有火焰光度检测器的气相色谱仪,磷滤光片(526nm)。 3.2 KD浓缩器。 3.3 微量进样器luL、5μL、10μL。 3.4 色谱条件 3.4.1 SE-30+OV-210柱 柱长;1.8m,内径3mm玻璃柱。 固定相:4%SE-30+4 %OV-210的Chrom WHP 80~100目。 温度:柱温175~225℃(定温柱温为215℃),在175℃保持1min,以35℃/min速度升温至225℃,在225℃保持4min;检测器260℃;汽化室260℃。 载气:高纯氮,50mL/min。 空气:100mL/min。 氢气:80mL/min。 3.4.2 OV-17+QF-1柱 柱长:1.8m、内径3mm玻璃柱。 4试剂 4.1苯,分析纯,重蒸馏。 4.2三氯甲烷,分析纯，重蒸馏。 4.3无水硫酸钠,分析纯,在400℃灼烧4h,贮于干燥器中备用。 4.4氯化钠,分析纯,在400℃灼烧4h,贮于干燥器中备用。 4.5硫酸 ,优级纯,ρ=1.84g/mL。 4.6硫酸钠溶液(20g/L)。