DZ/T 0064.53-1993 地下水质检验方法 茜素络合剂比色法测定氟化物

DZ/T 0064.53-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.53规定了茜素络合剂比色法测定氟化物的方法。 DZ/T 0064.53适用于地下水中氟离子的测定。最低检测量为1μg,最佳测定范围为0.02~0.4mg/L。 2方法提要 在弱酸性溶液(pH3.8~4.5)中,镧离子和茜素络合剂作用生成红色络合物,有氟离子存在时，则生成稳定的蓝色三元络合物,此络合物在波长620nm处有最大吸收。借此,可以定量测定氟离子。水样中含有能和氟离子作用的铝、铁、钛离子或含有能与镧离子作用的磷酸根等离子时,对测定有干扰,需蒸馏分离后进行测定。 3仪器 分光光度计。 4.试剂4.1茜素络合剂溶液:称取茜素络合剂0.77g于烧杯中,加几滴氨水，用乙酸铵溶液(200g/L)10mL和少量蒸馏水溶解,再加入乙酸钠82g和冰乙酸60mL转入1000mL容量瓶中定容。 4.2硝酸镧溶液:称取硝酸镧[La(NO3)3]0.86g溶于少量水中,再加入乙酸钠30g和冰乙酸90mL,转入1000mL容量瓶中定容。 4.3镧-茜素络合剂混合溶液:根据需要用量,使用前将4.1与4.2两种溶液等体积混合。 4.4氟离子标准贮备溶液:称取在105℃烘干2h的氟化钠(NaF)0.2210g于烧杯内,用去离子水溶解后,移1000mL容量瓶中定容。将溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液1mL含0.10mg氟离子。 4.5氟离子 标准溶液:取氟离子标准贮备溶液(4.4)用去离子水逐级稀释至1mL含1.0μg氟离子。 4.6丙酮(分析纯)。 4.7乙酸钠(分析纯)。 4.8冰乙酸(分析纯)。