DZ/T 0064.56-1993 地下水质检验方法 淀粉比色法测定碘化物

DZ/T 0064.56-1993. 1主题内容与适 用方法 DZ/T 0064.56规定了淀粉比色法测定碘离子的方法。 DZ/T 0064.56适用于地下水中碘离子的测定。最小检测量为0.5μg,若取20mL水样测定,最低检测浓度为2.5μg/L,最佳测定范围25~500μg/L。 2方法提要 在磷酸介质中,加入溴水可以将溶液中存在的碘离子定量地氧化为碘酸根离子。反应生成的碘酸根离子与碘化钾作用生成碘,碘再与淀粉作用生成蓝色化合物,借以进行比色测定。过量的溴用甲酸钠破坏。过剩的甲酸钠,在酸性介质中经煮沸可以除去。 3仪器 分光光度计。 4试剂 4.1磷酸溶液(1+2)。 4.2饱和溴水:在少量蒸馏水中滴加液态溴(Br2);直到溶液上层出现橙红色溴的蒸气,于磨口瓶中保存(用时现配)。 4.3甲酸钾溶液(200g/L)。 4.4碘化钾溶液(10g/L)。 4.5淀粉溶液(5g/L):称取可溶性淀粉0.5g,加入蒸馏水100mL,加热搅拌,直至溶液清亮透明。 4.6碘离子标准贮备溶液:称取碘化钾(KI)0.2616g ,溶于少量蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.20mg碘离子。 4.7碘离子标准溶液:将碘离子标准贮备溶液(4.6)逐级稀释至1mL含1.0μg碘离子。 5分析步骤 5.1样品分析 取水样20. 0mL于100mL烧杯中,加入磷酸溶液(4.1)6滴,饱和溴水(4.2)10滴,放在电热板上，加热至恰沸腾时取下,趁热加入甲酸钠溶液(4.3)10滴,搅拌,此时溶液中溴的颜色应完全退去。再将溶液沸腾以破坏过剩的甲酸钠。取下烧杯,放入冷水槽中冷却。将溶液移入25mL比色管中定容。向比色管中加入碘化钾溶液(4.4)1.0mL,淀粉溶液(4.5)1.0mL。盖塞,摇匀。放置5min后比色,或于分光光度计上波长570nm处,以试剂空白作参比,用3cm比色杯测量其吸光度。