DZ/T 0064.57-1993 地下水质检验方法 纳氏试剂比色法测定铵离子

DZ/T 0064.57-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.57规定了纳氏试剂比色法测定铵离子的方法。 DZ/T 0064.57适用于测定地下水中铵离子的含量。最小检测量为1μg ,最佳测定范围为0.04~2.4mg/L。 水中存在干扰物时,应预先蒸馏。一般地下水中千扰物甚微,可加入酒石酸钾钠后直接显色测定。 2方法提要 在碱性介质中,氨与碘化汞钾试剂反应,生成黄棕色的络合物,其颜色深度与铵离子浓度成正比。 3仪器 3.1全磨口玻璃蒸馏器。 3.2分光光度计。 4试剂 所有试剂均用无氨蒸馏水配制，操作间应无氨气。 注:1)取1000mL蒸馏水于蒸馏瓶中,加硫酸(ρ=1.84g/mL)1mL,高锰酸钾数粒,进行重蒸馏。 4.1酒石酸钾钠溶液(500g/L)。 4.2碘化汞钾溶液:称取碘化钾(KI)5g溶于5mL无氨蒸馏水中。称取氯化汞(HgCl2)3.5g,溶于15mL无氨蒸馏水中,加热至沸后将其慢慢倒入碘化钾溶液中,至生成的红色沉淀不再溶解为止。用玻璃棉过滤。向滤液中加入50%氢氧化钾溶液30mL和氯化汞溶液0.5mL,用无氨蒸馏水稀释至100mL于低温处保存。 4.3铵离子标准贮备溶液:称取于90C烘干的氯化铵(NH4Cl)1.4827g,溶于无氨蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.50mg铵离子。 4.4铵离子标准溶液:取铵离子标准贮备溶液(4.3)10.0mL于500mL容量瓶中,用无氨蒸馏水定容。此溶液1mL含10.0μg铵离子。 5分析步骤 5.1样品分析