DZ/T 0064.47-1993 地下水质检验方法 滴定法测定游离二氧化碳

DZ/T 0064.47-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.47规定了滴定法测定游离二氧化碳的方法。 DZ/T 0064.47适用于地下水中游离二氧化碳的测定。最佳测定范围为4.0~400mg/L.如地下水中二氧化碳的含量高于400mg/L时,可适当少取试样进行分析。 2方法提要 游离二氧化碳与氢氧化钠或碳酸钠反应,生成重碳酸钠,用酚酞作指示剂,滴定到等当点时的pH为8.3。 由于游离二氧化碳气体易从水中逸出,因此,最好在取样现场进行测定。 3试剂 3.1酚酞乙醇溶液(10g/L)。 3.2氢氧化钠 标准溶液[c(NaOH) = 0.05mol/L}。 3.2.1配制称取氢氧化钠约2g ,溶于少量无二氧化碳的蒸馏水中,迅速转入1000mL容量瓶中定容。溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中,用邻苯二甲酸氢钾标定其浓度。 3.2.2准确称取已在105~110℃烘过2h的邻苯二甲酸氢钾3份(每份重约0.2g,准确至0.0002g),分别放入三个150mL三角瓶内,各加入无二氧化碳蒸馏水50mL,加酚酞溶液(3.1)4滴,用氢氧化钠溶液(3.1)滴定至粉红色。 3.2.3按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度: 4分析步骤 4.1用虹吸法将吸量管插入三角瓶底,小心放入水样50mL,加酚酞溶液(3.1)4滴，用氢氧化钠溶液(3.2)滴定至溶液呈粉红色,半分钟不退色即为终点。 4.2对二氧化碳含量高的碳酸泉水,在按4. 1测定后,应按下述方法重测。 准确吸取比滴定样品所消耗的标准氢氧化钠溶液的量稍少的氢氧化钠溶液(3.2),放入三角瓶内