DZ/T 0064.55-1993 地下水质检验方法 催化还原法测定碘化物

DZ/T 0064.55-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.55规定了催化还原法测定碘化物的方法。 DZ/T 0064.55适用于地下水中碘化物的测定。最小检测量为0.01μg ,最佳测定范围为1~16pg/L。 当水中含有还原物质时,将造成正误差;含有氧化物质时,会造成负误差。水样中含铁量小于1mg/L、六价铬小于3mg/L时不干扰测定。 2方法提要 在酸性溶液中,利用碘离子对亚砷酸还原四价铈离子的催化作用与碘离子浓度成正比的关系,在一定温度下反应一定时间后,加入硫酸亚铁铵,剩余的四价铈离子将亚铁离子氧化成三价铁离子,可用硫氰酸钾比色法测定,从而间接求得碘离子的含量。 3仪器 3.1分光光度计。 3.2恒温水浴温度可控于40(30)±0.5℃。 3.3秒表。 4试剂 4.1氯化钠溶液(20%) ,基准试剂. 4.2亚酸溶液=0.05mol/L]:称取三氧化二砷(As2O3)0.4946g于小烧杯中,加15%氢氧化钠溶液1mL和蒸馏水50mL,加热溶解后,加浓硫酸0.5mL,稀释至100mL。 4.3混合溶液A:将4.1和4.2两种溶液和浓硫酸(ρ=1.84g/mL)按2+1+1的体积比混合。 4.4硫酸铈铵溶液=0.02mol/L:称取硫酸铈铵2.676g溶于150mL蒸馏水中，加硫酸(p=1.84g/mL)8.8mL,定容于200mL容量瓶中。 4.5.硫酸亚铁铵溶液:称取结晶硫酸亚铁铵1.5g溶于蒸馏水中,加硫酸(p=1.84g/mL)1mL,定容于100mL容量瓶中,加铁粉0.2g，摇匀后放置过夜。用前过滤,现用现配。 4.6硫氰酸钾溶液<4%) 4.7混合溶液B:使用前将4.5和4. 6两种溶液按1+1的体积比混合。 4.8碘离子标准贮备溶液称取碘化钾(KI)0.2616g ,溶于少量蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.20mg碘离子。