DZ/T 0064.45-1993 地下水质检验方法 甘露醇-碱滴定法测定硼

DZ/T 0064.45-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.45规定了甘露醇-碱滴定法测定硼的方法。 DZ/T 0064.45适用于地下水中较高含量偏硼酸的测定。测定范围为0.4~40mg/L偏硼酸。 2方法提要 偏硼酸是一种很弱的酸,不能直接用碱滴定。加入多元醇(如甘露醇),形成较强的一元络合酸。用碱标准溶液滴定,可测定硼的含量。 3试剂 配制试剂以及稀释所用的蒸馏水,均应不含二氧化碳。 3.1对硝基酚溶液(10g/L) :称取对硝基酚1g,溶于75mL乙醇中,加水稀释至100mL。 3.2酚酞乙醇溶液(10g/L)。 3.3盐酸溶 液(1+99)。 3.4 甘露醇。 3.5 硼酸标准溶液[c(H3BO3)= 0.010 0mol/L]:称取于40~50℃千燥过的硼酸(H3BO3)0.6183g,溶解于蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中定容。 3.6氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]。 3.6.1配制:称取氢氧化钠约0.4g,溶于蒸馏水中,定容至1000mL。贮存于聚乙烯塑料瓶或无硼玻璃容器中。 3.6.2标定:分别取3份硼酸标准溶液(3.5)25.00mL于250mL三角瓶中,用蒸馏水稀释至50mL,按水样的分析步骤进行测定。根据消耗氢氧化钠溶液的毫升数(V)计算氢氧化钠溶液的准确浓度。 4分析步骤 4.1取水样 250mL于400mL烧杯中,加对硝基酚溶液(3.1)1滴,用盐酸溶液(3.3)中和至酸性(溶液由黄色退为无色),再多加2~3滴。将溶液煮沸,盖上表面皿,置于水槽中冷却。将冷却后的溶液用氢氧化钠标准溶液(3.6)滴定至刚呈黄色(不记此步骤氢氧化钠溶液的消耗量)。 向溶液中加酚酞溶液(3.2)2滴及甘露醇(3.4)5g,搅拌使其溶解后,用氢氧化钠标准溶液(3.6)滴定至红色。再加入甘露醇(3.4)2g,若溶液红色退掉,继续用氢氧化钠标准溶液滴定至红色。如此反复操作,直至加入甘露醇后红色不再消失为止。记下氢氧化钠标准溶液所消耗的体积V1。