DZ/T 0064.44-1993 地下水质检验方法 H酸-甲亚胺分光光度法测定

DZ/T 0064.44-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.44规定了H酸-甲亚胺分光光度法测定硼的方法。 DZ/T 0064.44适用于地下水中硼的测定。测定结果以HBO2形式表示。最低检测量为1.0μg.测定最佳浓度范围为0.04~8.0mg/L。 2方法提要 在pH5~6的缓冲溶液中,硼与H酸-甲亚胺生成黄色络合物,该络合物在暗处放置12h后显色完全借此进行比色测定。 3仪器 分光光度计。 4试剂 4.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(50g/L)。 4.2 缦冲溶液(pH5.5~6):取乙酸铵500g溶解于850mL蒸馏水中,再加入盐酸(ρ=1.19g/mL)150mL,摇匀。 4.3H酸-甲亚胺溶液:称取H酸-甲亚胺0.5g与抗坏血酸2g共溶于100ml蒸馏水中。如呈现浑浊,应过滤后使用。 4.4硼标准贮备溶液:准确称取在40~50℃千燥过的硼酸(H3BO3)1.4111g溶于蒸馏水中,转入1000mL容量瓶中定容。此溶液1ml含1mg偏硼酸(HBO2)。 4.5硼标准溶液:取硼标准贮备溶液(4.4)逐级稀释至1mL含10.0μgHBO2。 5分析步骤 5.1样品分析 取水样25.0mL于50mL容量瓶中,加入EDTA溶液(4.1)5滴,缓冲溶液(4.2)5mL,摇匀。准确加入H酸~甲亚胺溶液(4.3)6mL,摇匀。用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。于暗处放置12h后,在分光光度计上波长420nm处,用3cm比色杯,以试剂空白作参比,测量吸光度。 5.2空白试验 取25mL蒸馏水代替试样,按5.1步骤进行。