DZ/T 0064.46-1993 地下水质检验方法 溴酚红比色法测定溴化物

DZ/T 0064.46-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.46规定了溴酚红分光光度法测定溴的方法。 DZ/T 0064.46适用于地下水中溴离子含量的测定。本法最低检测量为1.0μg。测定最佳浓度范围0.1~2mg/L。 2方法提要 在pH4.4~5时,用氯胺T作氧化剂,将溴离子氧化为游离溴,再与酚红作用形成四溴酚红。溶液颜色随溴离子浓度不同而呈黄绿色至紫色。借此进行比色测定。 3仪器 分光光度计。 4试剂 4.1乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.6):用乙酸溶液[c(CH2COOH)=2mol/L]与氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol/L]等体积混合,冷至室温。 4.2 酚红溶液(0.24g/L)称取酚红0.024g与碳酸钠0.12g于同一小烧杯中,加入约20mL蒸馏水使其溶解,再稀释至100mL(若溶液不清亮,需过滤后使用)。 4.3氯胺T溶液(2g/L)。 4.4硫代硫酸钠溶液(25g/L)。 4.5溴离子标准贮备 溶液称取已在105℃烘干过的溴化钾0.1490g于小烧杯中,加入蒸馏水溶解,转入1000mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.10mg溴离子。 4.6溴离子标准溶液吸取溴标准贮备溶液(4.5)5.00mL于250mL容量瓶中,用蒸馏水定容。此溶液1mL含2.0μg溴离子。 5分析步骤 5.1样品分析 取水样10mL于25mL容量瓶中,加入缓冲溶液(4.1)0.5mL,在摇动下用小吸管(每滴约0.05mL)加酚红溶液(4.2)3滴。加氯胺T溶液(4.3)0.3mL,摇匀。静置氧化1min(准确记录时间)后,立即加入硫代硫酸钠溶液(4.4)5滴,摇匀。用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。放置5min后,于分光光度计590nm波长处,用5cm比色杯,以试剂空白作参比,测量吸光度。