DZ/T 0064.38-1993 地下水质检验方法原子荧光法测定硒

DZ/T 0064.38-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.38规定了原子荧光法测定硒的方法。 DZ/T 0064.38适用于地下水中硒的测定。测定下限为0.04μg/L,测定上限为6μg/L。 2方法提要 在热盐酸溶液中,六价硒被还原为四价硒,然后用强还原剂硼氢化钾将硒还原为气态的氢化物,由载气(氮或氩气)导入原子化器(石英炉),以硒无极放电灯作光源,测量荧光信号的峰值，荧光强度与试样中硒的浓度呈线性关系。 3仪器 3.1原子荧光光度计。 3.2 硒无极放电灯。 3.3 仪器工作条件。 3.3.1微波功率为40W,反射功率为2. 5W。 3.3.2日盲光电倍增管负高压为295V。 3.3.3石英炉原子化温度为850~900℃。 3.3.4载气(氮)压强为200kPa,流量为1L/min。 4试剂 4.1硝酸-高氯酸混合酸:将硝酸(HNO3p=1.42g/mL优级纯)与高氣酸(HClO4、ρ=1.68g/mL优级.纯)等体积混合。 4.2盐酸(HCl),p=1.19g/mL,优级纯。 4.3硼氢化钾溶液(5g/L):称取硼氢化钾(KBH,)5g及固体氢氧化钠(NaOH)数粒,溶于1000mL蒸馏水中,摇匀。此溶液当天配用。 4.4硒(IV)标准贮备溶液:称取硒粉0.500g于烧杯中,加入硝酸溶液(1+1)5mL,加热溶解,溶液移入500mL容量瓶中,用盐酸溶液(1+4)稀释定容,摇匀。此溶液1mL含1.00mg硒(IV)。 4.5硒(v)标准溶液:吸取硒(N)标准贮备溶液(4.4)逐级稀释至1mL含0.10μg硒(N)。