DZ/T 0064.33-1993 地下水质检验方法催化极谱法测定钼

DZ/T 0064.33-1993. 1主题内容与适用范围 DZ/T 0064.33规定了催化极谱法测定钼的方法。 DZ/T 0064.33适用于测定地下水中的钼。最低检测量为0.001μg,其测量范围为0.1~ 40μg/L。 水中一般共存元素不干扰测定,当铁>700μg、锰>150μg时,影响钼的测定;钨锡的存在也会使钼的催化波降低。但水中这些元素含量甚小,达不到千扰程度，一般不经分离,就可直接测定。 2方法提要 钼(VI)在氯酸盐-苯羟乙酸硫酸体系中,能产生一个灵敏度较高、跨度较大的单峰极谱催化波。同时钥与苯羟乙酸形成的络合物,在电极表面与电极发生强烈的吸附现象,所产生的吸附电流使其灵敏度进一步提高。 3仪器 3.1极谱仪 3.2三电极(滴汞、银片、铂丝)。 4试剂 4.1硫酸溶液(1+1)。 4.2高氯酸 (HCIO4),p=1.68g/mL,优级纯。 4.3 硫酸溶液(1+7)。 4.4氯 化钠溶液(500g/L)。 4.5苯羟乙酸溶 液(C8H8O3)=0.25mol/L)。 4.6 钼标准贮备溶液:称取经500℃灼烧过的三氧化钼(MoO3)0.1500g于50mL烧杯中,加入固体氢氧化钠5~10粒及二次蒸馏水5mL,搅拌至全部溶解,移入1000mL容量瓶中,用二次蒸馏水定容。此溶液1ml含100μg钼。 4.7钼标准溶液:取钼标准贮备溶液(4.6)经逐级稀释至1mL含0.01μg钼。