QB/T 1326.6-1991 白兰地、威士忌、俄得克挥发酯的试验方法

QB/T 1326.6-1991. 1主题内容与适用范围 QB/T 1326.6规定了用皂化法测定白兰地、威士忌、俄得克酒总酯的试验方法。本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒总酯的测定。 2引用标准 GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3原理 以蒸馏法去除试样中的不挥发物,取50 mL馏出液,先用碱中和其中的酸,再准确加入一定量的碱加热回流,使酯类皂化。过量的碱用酸反滴,其反应式为: R—c—OR’十NaOH →R—c—ONa十R’OH 2NaOH+H2So4→Na2SO4+2H2O 4试验方法 4.1仪器 4.1.1全玻璃蒸馏器:500mL。 4.1.2回流装置:250mL(冷凝管长度不短于45cm)。 4.2试剂和溶液 4.2.1氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L,按GB601配制与标定。 4.2.2硫酸标准溶液: c(1/2H2SO4)=0.1 mol/L,按GB601配制与标定。 4.2.3 酚酞指示液(10g/L):按GB 603配制。 4.3分析步骤 4.3.1用一洁净干燥的200mL容量瓶准确量取200mL试样(液温20℃)于500mL蒸馏瓶中，然后按QB/T1326.3中3.2.1制备样品。 4.3.2吸取50.00 mL馏出液4.3.1于250mL具塞锥形瓶中,加﹖滴酚酞指示液,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液进行中和(切勿过量),不记录碱液体积(也可记录消耗体积作总酸含量计算)。再准确用滴定管加入50.00mL0.1molL氢氧化钠标准溶液(V1),摇匀,放入几颗玻璃珠,装上回流冷凝管,在沸水浴中回流1h(沸腾计时),取下,冷却,以0.1mol/L硫酸标准溶液进行滴定,至红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准溶液的体积(V2)。 5计算 a.以原样表示: