QB 1226—1991 天然十六十八烷醇试验方法

QB 1226—1991. 3.2试验程序 3.2.1将样品加热熔融,用开口毛细管吸取试样至10mm高度﹐置于冰上1h,将毛细管用橡皮圈固定在温度计上,使样品层位于水银球中部高度。将带有样品毛细管的温度计垂直浸入冷水浴中,使试样的上端在液面下30mm处。 3.2.2搅拌,控制速度以不产生涡流为宜,以每分钟1~2℃的速率加热,至样品熔点前约10℃时,调节热源使温度每分钟上升0.5℃左右。当毛细管内试样熔融被水浮力升起时的初始温度即为试样的熔点。 3.2.3以两个平行测定结果的算术平均值作为试样的熔点,以摄氏度(℃)表示。 3.3精密度 平行测定结果与其算术平均值之差不超过0.2℃.4色泽的测定(铂-钴色度法) 用铂-钴色度标准溶液作为标准色,目测比较确定与脂肪醇试样色泽相近的标准色,以 Hazen 表示。 4.1试剂 试验中应使用分析纯试剂和二次蒸馏水。 a.氯化钻(GB 1270; b.氯铂酸钾; c.盐酸(GB 622)。 4.2仪器 a.比色管:50mI.无色,平底,具有磨砂玻塞﹔ b.比色架:试管托板为乳白玻璃,下面以日光灯照明; c.容量瓶:1 000mL,棕色。 4.3标准色度溶液的配制 4.3.1 标准色度原液的配制 准确称取1.2450g 氯铂酸钾和1.000 0g氯化钴。溶于100mL.盐酸中,然后用蒸馏水稀释至1 000mL,此溶液为50OHazen标准色度原液。 该溶液应贮于棕色瓶中,置暗处保存,有效期为六个月。 4.3.2标准色度比较溶液的配制 为了配制--系列预计色度范围的标准色度溶液,可取不同量的500Hazen原液﹐用0.lmol/L盐酸溶液稀释至100mL,即可制得所蓄Hazen 数的标准色度溶液。所需原液体积由式(1)给出。 式中:V----配制100mLN Hazcn 标准色度比较溶液所需标准色度原液的体积, tnL; N-----—欲配制的标准色度比较溶液的Hazen数。 配制好的标准色度比较溶液转人具有磨口塞的比色管中,比色后置于暗处存放,有效期为一个月。 4.4试验程序 将试样加热至75±5℃,待全部熔化后,立即倒人预先温热过的试管中。用肉眼观察,应是透明油状液体,无混浊现象,无明显机械杂质,在室 温条件下进行比色观察。 取--系列颜色相同,高度相等的比色管，一支注入50mL试样,其余比色管分别注入相同体积的不同标准色度比较溶液﹐置于比色架中﹐比色管外套黑纸筒﹐避免侧射光影响。在白光照明背景下,沿轴线方向,用目测法比较样品与标准色度比较溶液的颜色﹐选择与试样色洋相近的标准色度比较溶液的Hazen数作为试样的色泽,若试样色泽界于二者之间时应取较高值的Hazen数作为试样的色泽。 4.5精密度