QB 1258—1991 铅酸蓄电池用聚氯乙烯微孔隔板

QB 1258—1991. c.盐酸羟胺;分析纯,10%溶液; d.乙酸:乙酸钠缓冲溶液500 mL,内含20 g乙酸钠和36%冰乙酸134 ml; e.邻菲啰啉:分析纯,0.1%溶液加热溶解﹔ f.铁铵钒:分析纯; g.盐酸;分析纯,6 N。5.10.2仪器 a.分光光度计:724型或7230 型;b.分析天平:精度0. 1 mg. 5.10.3试验步骤 称取10 mm× 10 mm的小块试样40 g,置于250 mL的三角烧杯中,注入200 mL硫酸﹐盖上表面皿,在常温下浸泡24 h后,滤净待测。 5.10.3.1标准铁液配制 准确称取铁铵钒0.216 g溶于水,加6 N盐酸5 mL,转移至250 mL容量瓶中稀释至刻度。然后吸取上述溶液25 mL于250 mL容量瓶中,加6N盐酸5 mL,用水稀释至刻度﹐所得含铁量为0.o10 mg/mL的标准液。 5.10.3.2含铁量测定 吸取待测液5~10 mL 于 50 mL容量瓶中,缓慢注入1十1氢氧化铵溶液(每毫升待测液加氢氧化铵1.6 mL)加水稀释至30 mL加10%盐酸羟胺3 mL,乙酸-乙酸钠缓冲液5 mL,邻菲啰啉5 ml投入50 mL容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,置10 min,在分光光度计中测得含铁量。 5.10.4 试验结果 x.--× 100 .…-…-----( 5 ) 式中:X。——试样含铁量,%﹔ c——测得试样浓度,mg/mL ;v—---试液总体积,mL; m-----试样质量,mg. 试样以3次试验的算术平均值为该批产品的含铁量,取一位有效数字。 5.11含氯量 5.11.1试剂 a.硫酸:分析纯,密度1.28 g/cm3; b.硝酸;分析纯,1+1溶液; c.硝酸银;分析纯,20%溶液。 5.11.2试验步骤 称取经500~600℃高温灼烧l h的基准氯化钠0.824 5 g,溶于水后,移入 1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液含氟量为0. 000 05 g/mL。 吸取5.10.3待测液10 mL置于50 mL 比色管中,加入1+1硝酸溶液2 mL,用水稀释至约40 mL，加2%硝酸银溶液2 mL,加蒸馏水至刻度线,同时做空白试验,比较两管颜色,并向空白液比色管中加入氯标准溶液至混浊程度一致,在暗处置15 min不变化,记录标准氯液用量。 5.11.3试验结果 含氯量X。按式(6)计算: