QB/T 2623.1-2003 肥皂试验方法肥皂中游离苛性碱含量的测定

QB/T 2623.1-2003.Test methods of soaps Determination of free caustic alkali content in soaps. 范围 QB/T 2623.1规定了肥皂中用无水乙醇法测定游离苛性碱含量的方法。 QB/T 2623.1活用于普通性质的脂肪酸钠皂(以NaOII计)，不适用丁评皂，也不适用于复合皂。一般游离苛性碱对钠皂而言是指氢氧化钠(NaOH)，对钾皂而言是指氢氧化钾(KOH)。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容》或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601-—2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 3试验方法 除:#另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1原理 将肥皂溶解于中性乙醇中，然后用盐酸乙醇标准滴定溶液滴定游离苛性碱。 3.2试剂与材料 a)无水乙醇(GB/T 678>; b)氢氧化钾(GB/T 2306)，0.1 mol/L乙醇溶液，按GB/T 601-2002中1 4.24.1配制;c)盐酸(GB/T 622)，c(HCI)=0.1 mol/L乙醇标准滴定溶液，按附录A配制和标定;酚酞(GB/T10729)，10g/L指示液，按GB/T 603-2002中4.1.4.22配制。 3.3仪器 普通实验笠仪器和 3.3.1锥形烧瓶，配向流冷凝器，250 mL. 3.3.2回流冷凝器，6个球。 3.3.3 封闭电炉，配有温度调节器。 3.4试样的制备和保存 将供试验用肥皂样品，通过每块的中间互相垂Y切三刀分成八份，取斜对角的两份切成薄片、捣碎，充分混合，装入洁净、干燥、密封的容器内备用。 3.5程序 同一样品进行双样平行湖定。 3.5.1试验份 称取试样(3.4)约5g(精确至0.001g)于锥形烧瓶(3.3.1)中。 3.5.2 测定 在一空锥形烧瓶(3.3.1)中加入无水乙醇(3.2.a)150 mL.连接同流冷凝器(3.3.2)加热至微沸,并保持5 min，驱赶二氧化碳。移去冷凝器。使其冷却至约70℃。加入酚酞指示剂(3.2.d)2滴，用氢氧化钾乙醇溶液(3.2.b)中和至溶液呈淡粉色。