JJG 877-2011 蒸气压渗透仪检定规程

JJG 877-2011. 1范围 JJG 877适用于测定数均摩尔质量在1×10 g ·mol-1以下的高聚物的蒸气压渗透仪(亦称气相渗透压仪，简称VPO)的首次检定、后续检定和使用中检查。 2概述 蒸气压渗透仪是依据不挥发性溶质在溶液中引起溶剂的蒸气压下降的原理来测定高聚物的数均摩尔质量M。。在仪器中有两个匹配好的热敏电阻探头，置于一个密闭恒温，充有某种纯溶剂的饱和蒸气池里。当将同类纯溶剂分别滴挂在两个热敏电阻探头上时，由于溶剂的蒸气压相同，无溶剂蒸气凝聚热发生，因而两个热敏电阻探头反映的温差为零。若其中一个热敏电阻探头用含同类溶剂的溶液滴替换时，由于该溶液的溶剂蒸气压较低，溶剂分子就会从饱和蒸气相凝聚到溶液滴上，放出凝聚热，使溶液滴的温度升高。达到平衡时，两个热敏电阻探头产生温差。此温差可由仪器电子系统转换成可测量的响应值，响应值与溶质数均摩尔质量(M)、溶液浓度（c:）之间存在一定关系。即以不同浓度下的比浓响应值（△d;/c;）为纵坐标，溶液浓度（c;）为横坐标，作图并得一直线。直线截距(△d;/ ci)c可通过外推，由式(1）计算得到。 5.3.4 仪器示值误差 5.3.4.1 检定前准备 仪器按日常标定方法，标定好仪器参数（常规标定方法见附录A)。根据标准物质数均摩尔质量的大小，参照附录B溶液浓度范围表，选择适当的浓度范围，并配制至少5个间隔均匀、浓度不同的标准溶液（溶液配制方法见附录C)。 5.3.4.2仪器示值误差检定 先用纯溶剂测定出平均空白响应值（d)，再用已配制好的不同浓度的标准溶液，由低浓度到高浓度分别测定出平均响应值di(i=1，2，3，…，n，n≥5)。 然后，按式(6）算出各个浓度的实际响应值△d;。再分别求出各自的比浓响应值d;/ci。以(△d;/c;）为纵坐标，c;为横坐标，利用最小二乘法求出直线浓度外推到零的截距值（线性相关系数r应不小于0.88)。按式（1）求得标准溶液的数均摩尔质量M.。按式(7)计算仪器数均摩尔质量示值误差△M。