JJG 936-2012 示差扫描热量计检定规程

JJG 936-2012. 1范围 JJG 936适用于温度范围从室温到700 ℃的示差扫描热量计（亦称差示扫描热量计，简称DSC)的首次检定、后续检定和使用中检查。 2术语和计量单位 以下术语适用于本规程。 2.1基线漂移baseline drift 在升温过程中，由仪器本身造成基线在某个温度范围内的向上或向下的移动，单位为毫瓦（m w)。 2.2基线噪声baseline noise 在升温过程中，由仪器本身所引起的基线瞬时无规则地波动，波动的峰值即为噪声的大小，单位为毫瓦(m w)。 2.3︰外推起始温度extrapolated onset temperature 基线与测量曲线峰的起始边最大斜率处所做切线的交点，该点所对应的温度，单位为度（℃)。 2.4分辨率resolution 在一定条件下仪器分辨靠得较近的两个热效应的能力。 3概述 6.3检定方法 6.3.1检定前准备 将高纯氮气气路正确连接，检查气源压力，仪器按常规标定方法标定好仪器参数(常规标定方法见附录A)。 6.3.2外观检查 按第5章的要求，进行仪器外观检查。 6.3.3基线噪声和基线漂移 取两个空铝地蜗，分别放在试样支持器和参比支持器上，设置氮气流动速率为50 mL/min，从室温加热到50 ℃，恒温到基线稳定后开始加热，以10 ℃/min 的速率程序升温到300 ℃，观察测量曲线谱图，选取（100~300)℃范围内曲线瞬时波动最为明显的波动峰，取最大峰热流值与最小峰热流值之差为基线噪声，如图3中X、值;选取〈100~300)℃范围内曲线上热流值最大值和热流值最小值之差为基线漂移，如图3中值。