JB/T 7775.1-2008 铜钨碳化钨真空触头材料化学分析方法第1部分:碘量法测定铜量

JB/T 7775.1-2008. 1范围 JBT7775的本部分规定了铜钨碳化钨真空触头材料中铜量的测定方法。 JB/T 7775.1适用于铜钨碳化钨真空触头材料中铜量的测定。测定范围:15.00%~55.00%。 2方法原理 试料以硫酸和硫酸铵溶解，于弱酸介质中加入碘化钾溶液，使Cu*还原为Cu，析出的碘，以淀粉为指示剂由硫代硫酸钠标准溶液滴定的体积测定铜的含量。 3试剂 3.1硫酸（p=1.84g/mL)。 3.2硫酸铵固体。 3.3 氟化铵溶液（200g/L)。 3.4氢氧化铵溶液（1+1)。 3.5醋酸（1＋2）用冰乙酸配制。 3.6碘化钾溶液（200g/L)。 3.7硫氰酸铵溶液（200g/L)。 3.8铜标准溶液（0.08 moL):称取5.0837g 纯铜(99.95%）置于250mL烧杯中，溶于25mL 硝酸( 1＋1)，蒸发至近干，移入1000mL容量瓶中，释稀至刻度。 3.9硫代硫酸钠标准溶液（0.02mol/L) 3.9.1配制:称取5.0g试剂溶于1L刚煮沸并冷却后的含有0.2g 无水碳酸钠的蒸馏水中，放置一周后标定。 3.9.2标定:移取10mL.铜标准溶液（见3.8）各三份，加约20mL水，以下按5.2、5.3进行。 5分析步骤 5.1将试料置于250mL三角烧瓶中，加人5mL硫酸(见4.1)、2g硫酸铵（见4.2)，小心加热溶解（为防止飞溅，可在瓶口置一无颈小漏斗）后，冷却至（70~80)℃，加人约( 10~20) mL水，摇动至粘稠的胶体溶解。 5.2加5mL氟化铵溶液（见3.3)，用氢氧化铵溶液（见3.4）中和至铜氨络离子蓝色出现后，再滴加醋酸（见3.5）恰至铜氨络离子蓝色消失并过量3mL。 5.3加10mL碘化钾溶液（见3.6)，立即用硫代硫酸钠标准溶液（见3.9）滴定至淡黄色后，加3mL淀粉溶液（(见3.10)，再滴定至淡蓝色后，加10mL硫氰酸铵溶液（见3.7)，继续滴定至蓝色消失( lmin不返蓝）为终点。记下硫代硫酸钠标准溶液滴定的体积（mL)。 6分析结果的计算 铜的质量分数（%）按式（2)计算: