JB/T 7777.1—2008 银氧化锡氧化锢电触头材料化学分析方法第1部分:碘量法测定锡量

JB/T 7777.1—2008. 1范围 JB/T 7777的本部分规定了银氧化锡氧化锢电触头材料中锡量的测定方法。 JB/T 7777.1适用于银氧化锡氧化锢电触头材料中锡质量分数的测定。测定范围:3.00%~10.00%。 2方法原理 试料用硫硝混合酸分解，以铁作载体，加入氢氧化铵使锡与铁生成共沉淀与银基体分离。然后与过氧化钠熔融，热水浸取，用铝片将四价锡还原为二价锡，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液出现浅蓝色为终点。 试剂 3.1氯化铵（固体)。 3.2过氧化钠(固体)。 3.3铝片(99.5%以上)。 3.4混合酸:3体积硫酸（ p =1.84g/mL)与2体积硝酸（p =1.42g/mL)混合。 3.5盐酸（(p =1.19g/mL)。 3.6氢氧化铵(p =0.90g/mL)。 3.7氢氧化铵(5＋95)。 3.8三氯化铁溶液（100g/L)。 3.9氯化钠溶液(10g/L)。 3.10碳酸氢钠饱和溶液。 3.11碘酸钾标准溶液:称取0.6010g经105℃烘干1h并冷却的基准碘酸钾，溶于水中，加入5g碘化钾和25mL氢氧化钠溶液（2gL)，搅拌溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含0.0010g锡。 3.12淀粉溶液（10g/L):称取1g可溶性淀粉，加5mL水搅拌，加100mL沸水，煮沸，冷却。 4设备 高温炉。 5试样 称取0.5g试料．精确至0.0001g。 6分析步骤