HJ 587-2010 水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法

HJ 587-2010.Water quality Determination of Atrazine High performance liquid Chromatography. 1适用范围 HJ 587规定了测定水中阿特拉津的高效液相色谱法。 HJ 587适用于地表水、地下水中阿特拉津的测定。 当样品取样体积为100ml时，本方法的检出限为0.08μg/L，测定下限为0.32μg/L. 2方法原理 本方法用二氯甲烷萃取水中阿特拉津，萃取液经无水硫酸钠干燥后，用浓缩器浓缩至近干，以甲醇定容，通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。以保留时间定性，外标法定量。 3干扰及消除 水样中可能共存在紫外检测器上有响应的有机物干扰测定，通过改变色谱条件，使阿特拉津与干扰物分离，或选择二极管阵列检测器定性确认。 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含有机物的蒸馏水。 4.1 甲醇，HPLC级。 4.2 二氯甲烷，农残级。 4.3阿特 拉津标准贮备溶液，p=100μg/ml. 准确称取0.0100g阿特拉津标准样品，用少量二氯甲烷溶解后，再用甲醇准确定容至100ml,作为阿特拉津标准贮备溶液。在4℃冰箱中保存，保存期半年。 4.4阿特 拉津标准使用溶液，ρ=10.0μg/ml。 取阿特拉津标准贮备溶液(4.3) 1. 00ml于10.0ml容量瓶中，甲醇定容，混匀，配制成标准使用溶液。在4℃冰箱中保存，保存期半年。 4.5无水硫酸钠: 在400℃灼烧4小时，冷却后密闭保存在玻璃瓶中。 4.6 氯化钠:在400°C灼烧4小时，冷却后密闭保存在玻璃瓶中。 5仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。 5.1高效液相色谱仪:具有可调波长紫外检测器或二极管阵列检测器。 5.2 色谱柱:填料为5.0μmODS， 柱长200mm， 内径4. 6mm反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。 5.3 振荡器:可调速。 5.4 浓缩装置:旋转蒸发装置或K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。 5.5 分液漏斗: 250ml。 5.6 一般实验室常用仪器。