HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法

HJ 597-2011.Water quality-Determination of Total mercury-Cold atomic absorption spectrophotometry. 1适用范围 HJ 597规定了测定水中总汞的冷原子吸收分光光度法。 HJ 597适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。若有机物含量较高，本标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用。 采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法，当取样量为100 ml时，检出限为0.02 μg/L,测定下限为0.08 μg/L;当取样量为200 ml时，检出限为0.01 μg/L,测定下限为0.04 μg/L。采用微波消解法，当取样量为25 ml时，检出限为0.06μg/L，测定下限为0.24μg/L。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 总汞 total mercury 指未经过滤的样品经消解后测得的汞，包括无机汞和有机汞。 3方法原理 在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品;或用溴酸钾-溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品;或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解样品。 消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，于253.7 nm波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无汞水。 5.1 无汞水 一般使用二次重蒸水或去离子水，也可使用加盐酸(5.4) 酸化至pH=3,然后通过巯基棉纤维管(5.11.1) 除汞后的普通蒸馏水。