HJ 600-2011 水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法

HJ 600-2011.Water quality-Determination of TNT、RDX、DNT-Gas chromatography. 1适用范围 HJ 600规定了测定水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的气相色谱法。 HJ 600适用于弹药装药工业废水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的测定。 当取样体积为10.0 ml时，使用填充柱，方法检出限为:梯恩梯0.02 mg/L，黑索今0.1 mg/L, 地恩梯0.01 mg/L;测定下限为:梯恩梯0.08 mg/L，黑索今0.4 mg/L,地恩梯0.04 mg/L。 当取样体积为10.0 ml时，使用毛细管柱,方法检出限为:梯恩梯0.02 mg/L,黑索今0.05 mg/L,地恩梯0.01 mg/L;测定下限为:梯恩梯0.08 mg/L，黑索今0.2 mg/L,地恩梯0.04 mg/L。 2方法原理 用苯萃取样品中的梯恩梯、黑索今和地恩梯，然后取一定体积的苯萃取液，在选定的色谱条件下，经色谱柱分离，用电子捕获检测器检测，采用保留时间定性，峰面积(或峰高)内标法定量。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪: 具电子捕获检测器。 4.2色谱柱 4.2.1填充柱: 材质为石英玻璃,长1.5m,内径2mm~ 3mm;载体: chromosorb G AW-DMCS 60~80目;固定液:三氟丙基甲基聚硅氧烷(QF-1); 液相载荷量: 3%QF-1。 涂渍固定液方法:称取0.3g固定液QF-1置于小烧杯中，用丙酮(3.1) 溶解，其丙酮量需刚好浸没10g担体，常温下挥发至干，180°C下烘干2h，备用。 填充柱的老化:将填好的色谱柱安装在色谱仪进样口.上，出口不接检测器,用较小载气流通气。柱箱维持230°C，老化48h,接检测器继续老化至基线走直为止。 4.2.2毛细管 柱: 30mx0.25mm (内径) x0.25μm (膜厚),固定相:三氟丙基甲基聚硅氧烷(QF-1),载荷量: 50%QF-1。或其他等效毛细管色谱柱。