HJ 614-2011 土壤 毒鼠强的测定 气相色谱法

HJ 614-2011.Soil-Determination of tetramethylene disulphotetramine-Gas chromatography method. 1适用范围 HJ 614规定了测定土壤中毒鼠强的气相色谱法。 HJ 614适用于土壤中毒鼠强的测定。 当取样量为5g，本方法的检出限为3.5μg/kg，测定下限为14μg/kg。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 166土壤环境监测技术规范 3方法原理 用乙酸乙酯提取土壤中的毒鼠强，提取液经净化浓缩后，以气相色谱分离，氮磷检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水，色谱检验无干扰峰。 4.1乙酸乙酯: 优级纯。 4.2无水硫酸钠 在300°C加热2h，置于干燥器中冷却贮存。 4.3毒 鼠强标准贮备液: ρ=200 mg/L，直接购置有证标准溶液。 4.4毒鼠强标准使用液: ρ=20 mg/L 准确量取1.0ml毒鼠强标准贮备液(4.3) 至10ml容量瓶中，用乙酸乙酯(4.1)定容，混匀。 4.5石英砂: 30~60 目，使用前在300°C加热2h。 4.6 玻璃棉 用水洗净后在105°C烘干，再用乙酸乙酯(4.1) 清洗后烘干，置于干燥器中冷却贮存。 4.7活性炭: 30~50目， 使用前在300°C活化2h，置于干燥器中冷却贮存。 4.8高纯氮气: 纯度>99.999%。 4.9高纯氢气: 纯度>99.999%。 4.10高纯空气:纯度>99 999%。 5仪 器和设备 5.1 气相色谱仪:具氮磷检测器。 5.2 色谱柱1: 30mx0.25mm， 膜厚0.25um， 5%苯基95%甲基聚硅氧烷毛细管柱。或其他等效毛细管柱。