HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法

HJ 644-2013.Ambient air - Determination of volatile organic compounds-Sorbent adsorption and thermal desorption / gas chromatography mass spectrometry method. 1适用范围 HJ 644规定了测定环境空气中挥发性有机物(VOCs) 的吸附管采样热脱附/气相色谱质谱法。 HJ 644适用于环境空气中35种挥发性有机物的测定。若通过验证本标准也可适用于其他.非极性或弱极性挥发性有机物的测定。 当采样体积为2L时，本标准的方法检出限为0.3~1.0 μg/m³,测定下限为1.2~4.0 μg/m³,详见附录A。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 194环境空气质量手工监测技术规范 3方法原理 采用固体吸附剂富集环境空气中挥发性有机物，将吸附管置于热脱附仪中，经气相色谱分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标法或内标法定量。 5仪器和设备 5.1 气相色谱仪:具毛细管柱分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。 注2:气相色谱仪配备柱箱冷却装置，可改善极易挥发目标物的出峰峰型，提高灵敏度。 5.2 质谱仪:电子轰击(EI) 电离源，一秒内能从35 amu扫描至270 amu， 具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。 5.3 毛细管柱: 30m x 0.25 mm，1.4 μm膜厚(6%腈丙基苯、94%二甲基聚硅氧烷固定液)，也可使用其他等效的毛细管柱。 5.4热脱附装置 热脱附装置应具有二级脱附功能，聚焦管部分应能迅速加热(至少40°C/sec)。热脱附装置与气相色谱相连部分和仪器内气体管路均应使用硅烷化不锈钢管,并至少能在50~150°C之间均匀加热。 注3:采用具有冷聚焦功能的热脱附装置，能够减小极易挥发目标物的损失，提高灵敏度。