HJ 665-2013 水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法

HJ 665-2013.Water quality-Determination of ammonium nitrogen by continuous flow analysis(CFA) and Salicylic acid spectrophotometry. 1适用范围 HJ 665规定了测定水中氨氮的连续流动-水杨酸分光光度法。 HJ 665适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当采用直接比色模块，检测池光程为30mm时，本方法的检出限为0.0lmg/L (以N计) ,测定范围为0.04mg/L~1.00mg/L;当采用在线蒸馏模块，检测池光程为10mm时，本方法的检出限为0.04mg/L (以N计)，测定范围为0.16mg/L~10.0mg/L。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ 536水质氨氮的测定水杨酸分光光度法 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范 3方法原理 3.1 连续流动分析仪工作原理. 试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。 3.2 化学反应原理 在碱性介质中，试料中的氨、铵离子与二氯异氰脲酸钠溶液释放出来的次氯酸根反应生成氯胺。在40°C和亚硝基铁氰化钾存在条件下，氯胺与水杨酸盐反应形成蓝绿色化合物,于660nm波长处测量吸光度。 4干 扰和消除 4.1样品中的余氯 会形成氯胺干扰测定，可加入适量的硫代硫酸钠溶液(5.28) 除去。 4.2当样 品中钙离子、锰离子和氯离子浓度分别大于150mg/L、 10mg/L、 10000mg/L 时，会对分析产生正干扰。可参照HJ 536对样品进行预蒸馏或直接采用带在线蒸馏的模块(图2)分析。样品中镁离子、铁离子浓度不高于300mg/L时，对氨氮测定无影响。 4.3当样品的pH>10或pH<4时，应在分析前将其pH调至中性再进行测定。加酸保存的样品易吸收空气中的氨，影响测定结果，需注意密闭保存。