HJ 679-2013 土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-气相色谱法

HJ 679-2013.Soil and sediment-Determination of acrolein, acrylonitrile, acetonitrile Headspace-Gas chromatography method. 1 适用范围 HJ 679规定了测定土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的顶空气相色谱法。 HJ 679适用于土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定。 当取样量为2.0g时，丙烯醛的检出限为0.4mg/kg,测定下限为1.6mg/kg; 丙烯睛的检出限为0.3mg/kg，测定下限为1 2mg/kg;乙腈的检出限为0.3mg/kg，测定下限为1.2mg/kg。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3海洋监测规范第3部分样品采集储存与运输 GB 17378.5海洋监测规范第5部分沉积物分析 HJ/T 166土壤环境监测技术规范 HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法 3方法原理 密封在顶空瓶中的样品，在一定温度条件下，样品中所含的丙烯醛、丙烯腈、乙腈挥发至上部空间，并在气液固三相中达到热力学动态平衡。取一定量的顶空瓶中气相气体注入带有氢火焰检测器的气相色谱仪中进行分离和测定。以保留时间定性，外标法定量。 5仪器和设备 5.1 气相色谱仪:具毛细管分流/不分流进样口，可程序升温，带氢火焰离子化检测器。 5.2 毛细管色谱柱: 30m (长) x0.53mm (内径) x1.0μm (膜厚)，聚乙二醇固定液或其他等效毛细柱。 5.3 顶空进样器:带顶空瓶、密封垫(硅橡胶内衬聚四氟乙烯)和密封瓶盖。顶空瓶、瓶盖如需重复使用，应先用清洁剂清洗，再依次经自来水、蒸馏水冲洗，在105°C下烘干后密封保存备用。 5.4往复式振荡器: 振荡频率150次/min，可固定顶空瓶。 5.5超纯水制备仪或亚沸蒸馏器。 5.6 天平:精度为0.01 g。 5.7微量注射器: 10μl、 50μl、 100μl。 5.8 采样器:土壤采样器选用不锈钢材质，内径1cm，长度20cm，或使用与样品瓶口径匹配的一次性塑料注射器;沉积物采样器采用抓斗式或锥式采泥器。