HJ 677-2013 水质 金属总量的消解 硝酸消解法

HJ 677-2013.Water quality-Digestion of total metals Nitric acid digestion method. 1适用范围 HJ 677规定了水中金属总量的硝酸消解预处理方法。 HJ 677适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中20种金属元素总量的硝酸消解预处理，包括银(Ag)、 铝(AI)、砷(As)、铍(Be)、钡(Ba)、钙(Ca)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、钼(Mo)、 镍(Ni)、铅(Pb)、铊(T1)、钒(V)、锌(Zn)。 其他金属元素通过验证后也适用于本方法。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范 HJ 493水质样品的保存和管理技术规定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 金属总量 total metals 是指未经过滤的水样经消解后测定的金属含量。 4方法原理 温度在95+5℃下，水样品中的金属元素通过硝酸和过氧化氢的氧化转化为单一高价态或转化为易于分离的无机化合物，样品中有机质被破坏，样品均匀清澈。 6仪器和设备 6.1温控加热设备:能将溶液温度控制在95+5°C范围的各种加热装置 6.2抽滤装置。 6.3离心分离机:转速可达到3000rpm以上。 6.4- 般实验室常用仪器和设备。 7样品 7.1样品的采集和保存 按照HJ/T 91、HJ/T 164、HJ 493进行水样采集和保存。 8消解步骤 量取50 ml混合均匀的水样于150ml烧杯或锥形瓶中，加入5 ml浓硝酸(5.1),置于温控加热设备(6.1)上，盖上表面皿或小漏斗，保持溶液温度95士5°C，不沸腾加热回流30 min,移去表面皿，蒸发至溶液为5 ml左右时停止加热。待冷却后，再加入5 ml浓硝酸(5.1)，盖上表面皿，继续加热回流。如果有棕色的烟生成，重复这一步骤(每次加入5 ml浓硝酸)，直到不再有棕色的烟产生，将溶液蒸发至5 ml左右。 待上述溶液冷却后，缓慢加入3 ml过氧化氢(5.4)， 继续盖上表面皿，并保持溶液温度95+5°C，加热至不再有大量气泡产生，待溶液冷却，继续加入过氧化氢(5.4)， 每次为1 ml,直至只有细微气泡或大致外观不发生变化，移去表面皿，继续加热，直到溶液体积蒸发至约5ml。