HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法

HJ 699-2014.Water quality-Determination of organochlorine pesticides and chlorobenzenes-Gas chromatography mass spectrometry. 1适用范围 HJ 699规定了测定水中有机氯农药和氯苯类化合物的液液萃取或固相萃取/气相色谱-质谱法。 HJ 699适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中有机氯农药和氯苯类化合物的测定。 本方法测定的目标物及其方法检出限和测定下限，见附录A。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范 HJ 442近岸海域环境监测规范 3方法原理 采用液液萃取或固相萃取方法,萃取样品中有机氯农药和氯苯类化合物,萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后经气相色谱质谱仪分离、检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。 5仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪: EI源。 5.2 色谱柱:石英毛细管柱，长30m， 内径0.25mm， 膜厚0.25μm， 固定相为35%苯基甲基聚硅氧烷。 5.3固相萃取装置:可通过真空泵调节流速，流速范围1-20ml/min。 5.4振荡器:振荡频率至少达到240次/分钟。 5.5箱式电炉。 5.6分液漏斗: 1000ml。 5.7弗罗里(Florisil) 硅土柱: 500mg/6ml， 粒径40um，市售。也可购买硅藻土自制硅士柱，但须通过实验验证，满足方法特性指标要求。 5.8 干燥柱:长250mm，内径20mm，玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端，放入少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸，加入10g无水硫酸钠(4. 15)。或其他类似的干燥设备。 5.9 微量注射器: 10μ1、 50μl、 100ul、 250μl。 5.10一般实验室常用仪器和设备。