HJ 697-2014 水质 丙烯酰胺的测定 气相色谱法

HJ 697-2014.Water quality-Determination of acrylamide-Gas chromatography method. 1适用范围 HJ 697规定了测定水中丙烯酰胺的气相色谱法。 HJ 697适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中丙烯酰胺的测定。 当样品量为100ml时，本标准的方法检出限为0.07μg/L，测定下限为0.28μg/L。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范 3方法原理 在pH为1~2条件下，丙烯酰胺与新生溴发生加成反应，生成a,B-二溴丙酰胺。用乙酸乙酯萃取a,β-二溴丙酰胺,萃取液经无水硫酸钠干燥、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行分离和检测，根据保留时间定性，外标法定量。 4干 扰和消除 电子捕获检测器由于其高灵敏度,易因杂质峰较多而产生干扰,当目标化合物有检出时，应用色谱柱2辅助定性确认以消除干扰。 6仪 器和设备 6.1 气相色谱仪:具电子捕获检测器。 6.2 色谱柱1:石英毛细管柱，30mx0.32mm， 内涂聚乙二醇，膜厚0.25um。 或其它等效毛细管色谱柱。 6.3 色谱柱2:石英毛细管柱，30mx0.32mm， 内涂35%苯基-甲基聚硅氧烷，膜厚0.25um。或其它等效毛细管色谱柱。 6.4浓缩装置:旋转蒸发装置，也可使用K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。 6.5 振荡器。 6.6 磁力搅拌器(带磁力搅拌子)。 6.7 干燥柱:长250mm， 内径20mm， 玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端，放入少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸。或采用其他类型的干燥设备。 6.8 万分之一电子天平。 6.9 分液漏斗: 250ml。 6.10具塞碘量瓶: 250ml。 6.11微量注射器: 10ul、 50ul、 250ul。 6.12一般实验室常用仪器和设备。