HJ 701-2014 水质 黄磷的测定 气相色谱法

HJ 701-2014.Water quality-Determination of yellow phosphorus-Gas chromatography method. 1适用范围 HJ 701规定了测定水中黄磷的气相色谱法。 HJ 701适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中黄磷的测定。 取样体积为250mL,使用氮磷检测器(NPD)分析时，本标准的方法检出限为0.04μg/L,测定下限为0.16μg/L;使用火焰光度检测器(FPD)分析时，本标准的方法检出限为0.1μg/L,测定下限为0.4μg/L。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范 3方法原理 以甲苯萃取水样中的黄磷，萃取液经色谱柱分离后，用氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 4干 扰及消除 水样中可能共存的有机磷等有机化合物在氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)上虽有响应,经色谱分离后无明显干扰。水中可能共存其他含磷或含氮等有机化合物在氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD). 上有响应，可能干扰测定，经过净化，可消除干扰。 6仪器和设备 6.1 气相色谱仪:具氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)。 6.2 色谱柱 色谱柱I:石英毛细柱，30m长，内径0.53mm,内涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚2.65μm。或其他等效色谱柱。 色谱柱II:石英毛细柱,30m长,内径0.53mm,内涂35%苯基甲基聚硅氧烷,膜厚2.65μm。或其他等效色谱柱。 6.3分液漏斗: 500ml。 6.4微量注射 器: 10μl， 100μl。 6.5容量瓶: 25ml，100ml 棕色容量瓶。 6.6净化柱: 硅镁型吸附柱，500mg/6ml， 市售。也可购买硅酸镁自制硅酸镁型吸附柱，但须通过实验验证，满足方法要求。 6.7一般实验室常用仪器和设备。