HJ 711-2014 固体废物 酚类化合物的测定 气相色谱法

HJ 711-2014.Solid waste 一Determination of phenolic compounds Gas chromatography. 1适用范围 HJ 711规定了固体废物和固体废物浸出液中酚类化合物测定的气相色谱法。 HJ 711适用于固体废物和固体废物浸出液中21种酚类化合物的测定，其他酚类化合物如果通过验证也可适用于本标准。 当固体废物的取样量为10.0g时，21种酚类化合物的方法检出限为0.02 ~0.33 mg/kg,测定下限为0.08~1.32 mg/kg，详见附录A. . 当固体废物浸出液的取样量为100ml时,21种酚类化合物的方法检出限为0.002~0.006mg/L，测定下限为0.008~0.024 mg/L，详见附录A。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ/T 20工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298危险废物鉴别技术规范 HJ/T 299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法 HJ/T 300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法. HJ 557固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法 3方法原理 固体废物或固体废物浸出液用合适的有机溶剂提取，提取液经酸碱分配净化，酚类化合物进入水相，将水相调节至酸性，用合适的有机溶剂萃取水相，萃取液经脱水、浓缩、定容后进气相色谱分离，氢火焰检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪:具分流/不分流进样口，带氢火焰检测器(FID)。 5.2翻转 振荡装置。 5.3 色谱柱: 30 mx 0.25 mm x0.25 μm， 100%甲基聚硅氧烷毛细管柱;或30 m x 0.25 mmx0.25 μm，50%苯基50%甲基聚硅氧烷毛细管柱，或其它等效毛细管柱。 5.4提取设备:索氏提取装置，也可选用探针式超声波提取仪、加压流体萃取装置或微波提取装置。 5.5 提取瓶: 2L具旋盖和内盖的广口瓶，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯(PTFE)瓶。 5.6 浓缩装置:旋转蒸发装置或K-D浓缩仪、氮吹浓缩仪等性能相当的设备。