HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱一质谱法

HJ 753-2015.Water quality一Determination of chlorothalonil and pyrethroid insecticides - Gas chromatography mass spectrometry. 1适用范围 HJ 753规定了水中百菌清及8种拟除虫菊酯类农药的液液萃取或固相萃取/气相色谱-质谱法。 HJ 753适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清及拟除虫菊酯类农药化合物的测定。 液液萃取法取样量为1 L时，方法检出限为0.005 ug/L~0.05 ug/L，测定下限为0.020ug/L~0.20 ug/L:固相萃取法取样量为500 ml时，方法检出限为0.005 ug/L~0.08 ug/L,测定下限为0.020 ug/L~0.32 ug/L。详见附录A. 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范 3方法原理 采用液液草取或固相萃取法，萃取水样中百菌清及拟除虫菊酯类农药，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。 5仪器和设备 5.1采样瓶: 1L或2L具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。 5. 2气相色谱质谱仪:具毛细管柱和分流/不分流进样口，可程序升温，质谱带EI源。 5.3色谱柱:填料为5%苯基-甲基聚硅氧烷，柱长30m。色谱柱为内径0.25mm的熔融石英 毛细管柱，液膜厚度0.25 um。或选用其他同等效果的色谱柱。 5.4固相萃取装置:固相萃取仪，可通过真空泵调节流速。 5.5浓缩装置:旋转蒸发装置或K-D浓缩器、氮吹浓缩仪等浓缩装置。 5.6分液漏斗:2L具聚四氟乙烯旋塞。 5.7一般实验室常用仪器和设备。