HJ 758-2015 水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法

HJ 758-2015.Water quality- Determination of haloacetic acids- Gas chromatography. 1适用范围 HJ 758规定了测定水中卤代乙酸类化合物的气相色谱法。 HJ 758适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴乙酸、一氯二溴乙酸和三溴乙酸共九种卤代乙酸类化合物的测定。 当取样量为40 ml时，本方法的检出限为2 μg/L，测定下限为8 μg/L。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范 3方法原理 在酸性条件下(pH<0.5),用甲基叔丁基醚萃取水样，萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生，使卤代乙酸类化合物形成卤代乙酸甲酯，气相色谱分离，电子捕获检测器(ECD) 测定。以保留时间定性，工作曲线内标法定量。 4干扰和消除 样品中有干扰物质时，可以先调节水样的pH>12，用20 ml正己烷萃取一次，弃去有机相，水相按试样的制备和分析步骤测定。 6仪器和设备 6.1采样瓶: 100 ml棕色玻璃瓶。 6.2气相色谱仪:具分流/不分流进样口，带电子捕获检测器。 6.3色谱柱1:石英毛细管柱，长30m，内径0.32 mm，膜厚0.25μm，固定相为14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基) /86%二甲基聚硅氧烷。 色谱柱2:石英毛细管柱，长30m,内径0.32 mm,膜厚0.25 μm，固定相为5%苯基/95%二甲基聚硅氧烷。 6.4电热恒温水浴锅:温度精度+2°C。 6.5分液漏斗: 125 ml，配聚四氟乙烯活塞。 6.610ml具塞比色管。 6.7一般实验室常用仪器和设备。