HJ 765-2015 固体废物 有机物的提取 微波萃取法

HJ 765-2015.Waste solid-Distilling of organic compound - Microwave extraction. 1适用范围 HJ 765规定了提取固体废物中有机物的微波萃取法。 HJ 765适用于固体废物中多环芳烃、酞酸酯、有机氯农药、有机磷农药以及多氯联苯等有机物的提取。 2规范性引用 文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 20工业固体废物采样制样技术规范 3方法原理 微波射线可自由透过对微波透明的萃取介质,深入样品基体内部，按照不同物质对微波能吸收程度的不同，可对体系中不同组分进行选择性加热，从而使目标物从基体或体系中分离出来，进入萃取溶剂中。 6样品 6.1采集与保存 参照HJ/T 20的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。 固体废物样品应置于不含干扰物的具塞棕色玻璃瓶中，密封避光、低温保存，尽快运回实验室，途中避免干扰引入或样品被破坏。如暂不能分析，应在4℃以下冷藏保存，半挥发性有机物的保存期为一个月，易变质的样品应尽快分析。 6.2样品的制备 将采集好的固体废物样品，置于干燥洁净的托盘上，先剔除杂质，再依据样品形态，选择不同的前处理方法: 6.2.1容易研磨的固体废物样品:通过研磨或其他方法将样品压碎，使得样品颗粒大小能通过1 mm样品筛(5.3)， 使样品充分均匀化。 6.2.2不容易研磨的固体废物样品:可用剪碎、撕碎或者其他方法减小样品的体积，使样品在萃取时被溶剂充分浸泡。也可在样品称量后，加入无水硫酸钠(4.4)、 硅藻土(4.5)一起研磨。 7试样的制备 7.1萃取 称取5 g~10g (精准到0.01 g)待测样品，置于微波萃取罐内，加入适量正己烷-丙酮混合溶剂(4.3)， 溶剂用量不超过萃取罐体积的三分之一。将装有样品的萃取罐放入密封罐中，然后将密封罐放到微波萃取仪(5.1) 中，设定萃取温度和萃取时间(见表1)，开启仪器进行萃取。