HJ 551-2016 水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法

HJ 551-2016.Water quality-Determination of chlorine dioxide and chlorite-Continuous iodometric method. 1适用范围 HJ 551规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。 HJ 551适用于使用亚漂工艺的纺织染整工业排放废水中二氧化氯和亚氯酸盐的测定。 当取样量为150 ml时，二氧化氯的方法检出限为0.09 mg/L，测定下限为0.36 mg/L; 亚氯酸盐(以亚氯酸根计)的方法检出限为0.08 mg/L，测定下限为0.32 mg/L。 2方法原理 二氧化氯和亚氯酸根在不同pH值条件下，能氧化碘离子而析出碘。同一个样品，在中性条件下，用硫代硫酸钠溶液滴定二氧化氯与碘离子反应转化为亚氯酸盐时析出的碘，再调节样品pH值为1~3,用硫代硫酸钠溶液滴定亚氯酸盐与碘离子反应时析出的碘，通过连续滴定来测定二氧化氯和亚氯酸根含量。见反应式(1)和反应式(2)。 3干扰和消除 3.1存在其它含氧氯化物，以及能与I2和I-发生氧化、还原反应的物质时，会产生干扰。 3.2色度对滴定终点会产生干扰。水样有色度时，应取相同水样做为滴定终点判断的参比样品。 5仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。 5.1碘量瓶: 250 ml。 5.2棕色酸式滴定管: 50.00 ml。 5.3一般实验室常用设备和玻璃器皿。 6样品 二氧化氯和亚氯酸盐在水中不稳定，易挥发和被还原性物质分解。用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶采集样品，水样应充满采样瓶，勿留空间和气泡，避免受热、光照和剧烈震动。样品不易运输和保存，应在采样后30 min内进行分析。 7分析步骤 量取150 ml水样至250 ml碘量瓶中，用氢氧化钠溶液(4.13) 调节pH值至近中性，加入5ml缓冲溶液(4.14)和1g碘化钾(4.1)，立即加塞密闭并摇匀，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.17) 滴定至溶液呈淡黄色，加入1 ml淀粉溶液(4.18)， 继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.17)滴定至蓝色刚好消失为终点，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的滴定体积V1。加入3 ml硫酸溶液(4.12)调节pH值至1~3，使溶液呈蓝色或深褐色，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.17)滴定至蓝色或深褐色刚好消失为终点，记录两次滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的总体积V2。