HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法

HJ 805-2016.Soil and Sediment - Determination of polycyclic aromatic hydrocarbon by Gas chromatography-Mass Spectrometry Method. 1适用范围 HJ 805规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的气相色谱-质谱法。 HJ 805适用于土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定，目标物包括:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、萬、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蔥、苯并(g,h,;) 花和茚并(1,2,3,-c,d) 芘。 当取样量为20.0 g，浓缩后定容体积为1.0 ml时，采用全扫描方式测定，目标物的方法检出限为0.08 mg/kg~0.17 mg/kg，测定下限为0.32 mg/kg~ 0.68 mg/kg。详见附录A。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输 GB 17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析 HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 166土壤环境监测技术规范 HJ 783土壤和沉积物有 机物的提取加压流 体萃取法 3方法原理 土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法(索氏提取、加压流体萃取等)提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法(铜粉脱硫、硅胶层析柱、硅酸镁小柱或凝胶渗透色谱)对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。 5仪器和设备 5.1 气相色谱/质谱仪:电子轰击(EI)电离源。 5.2色谱柱:石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷，或其他等效的毛细管色谱柱。 5.3提取装置:索氏提取或加压流体萃取仪等性能相当的设备。 5.4凝胶渗透色谱仪(GPC):具254 nm固定波长紫外检测器，填充凝胶填料的净化柱。