HJ 813-2016 水中钋-210的分析方法

HJ 813-2016.Analysis of Polonium-210 in water. 1适用范围 HJ 813规定了测定水中钋-210的分析方法。 HJ 813适用于地表水、海水、地下水及核工业排放废水。 2规范 性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 12997水质采样方案设计技术规范 GB 12998水质采样技术指导 HJ 493水质采样样品的保存和管理技术规范 HJ/T 61辐射环境监测技术规范 5仪器和设备 5.1 a能谱仪，本底小于1 cph。 5.2 分析天平，感量0.1 mg。 5.3 磁力加热电动搅拌器。 5.4 电热板。 5.5 烘箱。 6仪器的刻度 6.1 能量刻度使用混合电镀a面源对能谱进行能量刻度，结果保存。 6.2效率刻度使用混合电镀a面源对能谱进行效率刻度，取平均值作为仪器效率值。 7样品采集 7.1采集和保存 按照GB 12997、GB 12998和HJ 493中的相关规定进行样品的采集和保存。 7.2样品的前处理 样品采集后加入浓盐酸酸化，pH<2，静置，过滤，待用。 8分析程序 8.1 准确量取5L已过滤水样，加入1 mL 209Po标准溶液(4.12) ，边搅拌边滴加2~3滴高锰酸钾溶液(4.2)，直至水样呈稳定淡紫色，静置30 min。 8.2 加入5.0 mL三氯化铁溶液(4.7), 不断搅拌直至溶液均匀，电热板上加热至60°C, 取下。 8.3边搅拌边缓慢 滴加氨水(4.8)，直至pH=9.2 (用精密pH试纸测定)，每隔半小时搅拌一次，直至无上浮悬液，静置过夜。 8.4 倾倒(或虹吸)上清液，过滤。用去离子水清洗烧杯和滤纸3次，弃去滤液。 8.5 用6~8 mL盐酸(4.4)溶解沉淀，滤液收集于100 mL烧杯中。依次用10 mL盐酸(4.6)和5 mL去离子水清洗滤纸，清洗液合并入烧杯。 8.6 往烧杯中滴加2~3滴过氧化氢(4.9)，在电热板上微沸3 min。 8.7 待溶液稍冷后，加入2~3 g抗坏血酸(4.1)和0.5 mL盐酸羟胺(4.10)，加30~40 mL盐酸(4.6) ，控制酸度为0.2~0.5 mol/L，总体积约为70 mL。