HJ 891-2017 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法

HJ 891-2017.Solid waste-Determination of polychlorinated biphenyls-Gas chromatography mass spectrometry. 1适用范围 HJ 891规定了测定固体废物及其浸出液中多氯联苯的气相色谱-质谱法。 HJ 891适用于固体废物及其浸出液中18种多氯联苯的测定。若通过验证，本标准也适用于其他多氯联苯同类物的测定。 固体废物取样量为20g，定容体积为1.0ml时，18种多氯联苯的方法检出限为2~3μg/kg，测定下限为8~ 12 μg/kg;固体废物浸出液体积为300 ml,定容体积为1.0 ml时，方法检出限为0.08~0.2 μg/L，测定下限为0.32~0.8 μg/L。详见附录A。 2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ 77.3固体废物二嚦英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法 HJ 782固体废物有机物的提取加压流体萃取法 HJ/T 20工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298危险废物鉴别技术规范 HJ/T 299固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T 300固体废物浸 出毒性浸出方法醋酸缓冲溶 液法 3方法原理 固体废物中的多氯联苯采用索式提取或加压流体萃取等方式提取,浸出液中的多氯联苯采用液液萃取，提取液选择合适的方法净化、浓缩后用气相色谱-质谱仪分离、检测，根据保留时间和特征离子丰度比定性，内标法定量。 5仪 器和设备 5.1气相色谱 质谱联用仪(GC-MS):配备毛细管分流/不分流进样口，具有恒流或恒压功能;柱温箱可程序升温;具有电子轰击源(EI 源)。 5.2色谱柱:低流失石英毛细管柱。色谱柱I: 30m (长) x0.25 mm (内径) x0.25 μm (膜厚)，固定相为5%苯基95%甲基聚硅氧烷。色谱柱II: 60m (长) x0.25 mm (内径)，固定相为改性5%苯基95%甲基聚硅氧烷。亦可采用其他等效的低流失色谱柱。 注:为保证对所关注的氯取代多氯联苯异构体都能很好地分离，在有干扰时可选择不同性能的毛细管柱进行校核。