HJ 1014-2019 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法

HJ 1014-2019.Water quality-Determination of benzidine-High performance liquid chromatography. 1适用范围 HJ 1014规定了测定水中联苯胺的高效液相色谱法。 HJ 1014适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的测定。 当取样体积为150 ml，试样定容体积为2.0 ml,进样体积为40 ul 时，方法检出限为0.006 μg/L，测定下限为0.024 μg/L。 2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本.标准。 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T164地下水环境监测技术规范 3方法原理 样品通过阳离子交换固相萃取柱，联苯胺被吸附，用乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上，用甲醇淋洗除去杂质，再用氨水甲醇溶液进行洗脱，洗脱液浓缩定容后，用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。根据保留时间定性，外标法定量。 5仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪:具荧光检测器。 5.2 色谱柱:填料粒径为5μm,柱长15cm， 内径4.6 mm的C18反相色谱柱，或其他等效色谱柱。 5.3样品瓶:500ml具磨口塞的棕色细口玻璃瓶或带聚四氟乙烯衬垫的棕色螺纹口玻璃瓶。 5.4 微量注射器: 10μl、50 μl和100 μl。 5.5 氮吹仪。 5.6 超声波清洗仪:输出功率在180 W以上，工作频率为40 kHz。 5.7固相萃取装置。 5.8 一般实验室常用仪器和设备。 6样品 6.1样品采集和保存 按照HJ/T 91和HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集。采样前，向样品瓶(5.3) 中加入硫代硫酸钠(4.5) ，每500 ml样品加入40 mg。采样时，应使样品充满采样瓶，不留液上空间。如果样品的pH不在6~9之间，用盐酸溶液(4.11)或氢氧化钠溶液(4.15)调节pH至6~9。采集的样品应在4℃以下冷藏、避光保存，5d内萃取。萃取后的洗脱液在4℃以下冷藏、避光保存，4d内分析完毕。