HJ 952-2018 土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法

HJ 952-2018.Soil and sediment-Determination of polybrominated diphenyl ethers-Gas chromatography mass spectrometry. 1适用范围 HJ 952规定了测定土壤和沉积物中多溴二苯醚的气相色谱-质谱法。 HJ 952适用于土壤和沉积物中8种多溴二苯醚同类物的测定。 当取样量为10.0g,定容体积为1.0 ml时，本标准测定的三至七溴代二苯醚的方法检出限为0.1~0.2 μg/kg,测定下限为0.4~0.8 μg/kg;十溴二苯醚的方法检出限为2.7 μg/kg,测定下限为10.8 μg/kg。详见附录A。 2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 17378.3海洋监测规范 第3 部分:样品采集、贮存与运输 GB 17378.5海洋监测规范 第5 部分:沉积物分析 HJ 494水质采样技术指导 HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 166土壤环境 监测技术规范 3方法原理 采用加压流体萃取或索氏提取方式提取土壤或沉积物中的多溴二苯醚，萃取液经净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及丰度比定性，使用选择离子检测, 同位素稀释法定量。 5仪器和设备 5.1气相色谱质谱仪: 进样口具分流/不分流和脉冲/高压进样功能。 5.2色谱柱: 15 mX0.25 mmX0.1 um,固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷的熔融石英毛细管柱，或选用其他等效的色谱柱。 5.3提取装置: 加压流体萃取仪( 备多规格萃取池)或索氏提取器(备石英滤简，使用前在马弗炉中450℃下灼烧4 h)。 5.4浓缩装置: 旋转蒸发仪、平行蒸发仪或氮吹浓缩仪等装置。 5.5玻璃层析柱管: 内径8 mm，长200 mm的玻璃填充柱管。 5.6采样瓶: 广口棕色玻璃瓶或带聚四氟乙烯衬垫瓶盖的螺口棕色玻璃瓶。 5.7收集瓶: 茄型瓶或梨形瓶(抛光标准口)。 5.8滴液漏斗: 配套层析柱用，滴液接口为抛光玻璃口。 5.9一般实验室常用仪器和设备。