FZ/T 01148-2019 纺织品己二酸二酰肼的测定液相色谱-串联质谱法

FZ/T 01148-2019. 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 FZ/T 01148规定了采用液相色谱-申联质谱仪(LC-MS/MS)测定纺织品中已二酸二酰肼(ADH)的方法。 FZ/T 01148适用于各类纺织产品. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 纺织产品中的已二酸二酰肼用水超声提取,提取液经滤膜过滤后,采用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 4.1水:前处理用水为符合 GB/T 6682规定的三级水，分析仪器用水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.2乙腈:色谱纯。 4.3甲酸:色谱纯。 4.4已二酸二酰肼标准 品:纯度≥96.0%(CAS号:1071-93-8). 4.5滤膜:水相,孔径为 0.22 pμm. 5仪器与设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS) :配有电喷雾离子源。 5.2天平:分度值为 0.0001 g,分度值为0.01 g. 6测定步骤 6.1标准 溶液的配制 6.1.1标准储备溶液 准确称取0.0125 g已二酸二酰肼标准物质(4.4),用水(4.1)定容至25 mL,配制成质量浓度约为500 mg/L的标准储备溶液. 注:标准储备溶液在0 C~4 C冰箱中保存有效期为6个月。 6.1.2标准工作溶液 以水(4.1)为溶剂,根据需要使用标准储备溶液(6.1.1)逐级稀释成适当质量浓度的系列标准工作溶液,选择至少5个标准溶液质量浓度梯度绘制工作曲线，用LC-MS/MS分析. 注:标准工作溶液在0 C~4 C冰箱中保存的有效期为1个月。 6.2试样 的前处理